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LEEMAN LABS公司DRE/Echelle中阶梯光栅ICP发射光谱仪提供的分辨率和色散率在同类商用ICP光谱仪中是最高的。调研一台ICP光谱仪的优劣,考察分辨率和色散率指标的好坏是最为关键的,它们对衡量仪器的整体性能可起到事半功倍的效果。分辨率是指光谱仪的光学系统能够正确分辨出紧邻两条谱线的能力,也就是能够分辨的最小波长差;倒线色散率是指紧邻两条波长在到达检测器时能够分开的距离,用nm/mm表示,数值越低,色散能力越好。LEEMAN LABS公司DRE系列ICP光谱仪的分辨率和色散率列表如下
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| 波长 (nm) | 分辨率(nm) | 倒线色散率(nm/mm) |
| 200 | 0.006 | 0.083 |
| 400 | 0.012 | 0.137 |
| 600 | 0.018 | 0.200 |
| 800 | 0.024 | 0.270 |
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分辨率、色散率和到达检测器的能量是相互关联的。在初始狭缝一定时
,
分辨率正比于色散率
,
进入到检测器的光正比于聚焦图象的大小
,
而这个图象又依赖于入射狭缝的宽度。小的狭缝提供优秀的分辨率
,
但到达检测器的能量就会降低
,
而低的光强又将导致检出限变差。 传统 ICP 的光学系统能通过使用高光谱级序 (4 级光谱 ) 和窄狭缝获得高分辨率 , 由于传统机刻光栅的分辨效率低 , 因此必须使用高光谱级序的谱线 , 但进入到检测器的光强却降低很多 , 检出限大幅度变差。 由此看出 , 为了能获得与 DRE 系列 ICP 相同的检出限 , 传统结构的系统必须使用低级序光谱 , 这时光通量虽可接受 , 但与 DRE 在相同波长下的分辨率相比差距甚远。由于传统光栅结构的色散率差 , 它必须采取增大狭缝的方法来获取较大的光通量 , 而这样反过来又损失了分辨率 , 因此传统光栅结构面临着一个取舍问题 : 获取高分辨率但必须放弃检出限 , 或者保证检出限可接受但分辨率下降。 中阶梯光栅 (Echelle) 光学系统结合固体检测器的 ICP 光谱仪同样面临分辨率和检出限的取舍问题。固体检测器在紫外谱区的灵敏度不如光电倍增管 , 主要原因是固体检测器的缺点是单信号响应 , 无信号放大功能。为测量紫外区的低浓度样品 , 固体检测器系统采用两种方法测量 :１． 使用很长的积分时间 ;２． 使用较宽的狭缝以便能够获得足够的光强。第１种方法会使得分析速度降低 , 并导致效率随之降低 ; 第２ 种方法使得仪器的分辨率降低 , 因为这一系统中色散率相对较低 ( 当然不如 DRE) 。显然 , 对于使用固定检测器的光学系统 , 高分辨率、低检出限和分析速度绝对不可能同时兼顾 , 必须在三者之间进行取舍。 LEEMAN LABS公司 DRE 系列 ICP 光谱仪不存在上述问题。所有的元素都可以在不损失检出限的情况下 , 在最大分辨率的条件下进行测量 , 在 DRE 仪器上永远不必在分辨率和检出限的问题上作出选择。 DRE 仪器的高色散率使得可以采用大的狭缝而分辨率不受任何损失 , 大的狭缝可以使更多的光进入到检测器中 , 从而获得优秀的检出限 ( 见 PE 出版物 ) 。所有样品 , 无论浓度如何 , 都可在 DRE 的最大分辨率和最佳检出限条件下测量。 DRE 的直读能力和光电倍增管的检测可获得最高的样品输出效率。光电倍增管的信号放大能力意味着低浓度检测无需长的积分时间。 因此 , DRE 可同时兼顾高分辨率、低检出限和高样品通过率。 LEEMAN DRE 可提供杰出的分析稳定性 , DRE 的基础光学系统为固定式结构 , 唯一可移动的是光电倍增管和带有数 千条狭缝的狭缝板 , 这种配置的稳定性和精度可通过以下两点证明。 1). 样品分析过程中 , 无需寻峰确定谱线位置 , 可直接进行峰值测量; 2).当某一谱线被确定峰位后 , 在半年到 1 年的时间内无需在重新确定峰位 , 这与寻峰扫描系统是根本不同的。扫描寻峰系统在样品分析过程中要求每天对每个样品或元素都要寻峰 , 以确定谱线位置。此外 , 除了交叉色散棱镜之外 , 所有组件都具有光反射性 , 以便能够提供尽可能最高的光信号。因此 , DRE 系统无需低效率的谱级滤光片或折射板。 DRE仪器通过将光学系统与重要产热部件 ( 如 RF 功率管 ) 隔离开来以获取仪器的热稳定性 , 而且光学结构箱体本身就是一个很好的热容性物质 , 不会使温度变化太快。 DRE 系统还能在每 20 分钟内自动校正汞灯谱线 , 以确保阻止热效应的发生。 所有 LEEMAN DRE 系列 ICP 光谱仪使用 40.68MHz 的自激式振荡器及内置电压调节器 , RF 功率管及所有气路的调整均由计算机控制 , 系统采用水冷方式冷却 RF 功率管 , 这种冷却方式比风冷式更有效 , 并可延长功率管的使用寿命。频率和电压可根据实验室的要求选择 , 频率控制在 50-60Hz , 输出电压控制在 180-250VAC, 电流输出稳定在 0.01% 以内 , 系统可抗 25us 到 10% 的电压变化。 |
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